Micro Stresses within Cu Bi-crystal and Al Tri-crystal after Plastic Deformation


A Way to Further Understanding of Basic Engineering Principle by Supervising Junior High School Students through Set of Science Experiment


Residual Stress Development in Cu Thin Films with and without AlN Passivation by Cyclic Plane Bending

International Journal of Modern Physics B


An Attempt of "Monotsukuri Education" by Sharing Method

分担方式によるものづくり教育の試み

"Monotsukuri Education" has been practiced in Kobe City College of Technology since 1995. We have adopted "Consecutive method" during 1995-2006 years. In the consecutive method each group manufactures one work according to the fed theme. However, "Sharing method" was adopted for 2007-2008 years. It is a method of changing the group which takes charge of each process. We investigated about relationship of seven abilities and the processes of Monotsukuri in the sharing method. Moreover, we executed the questionnaire survey about the consecutive method and the sharing method. As a result, it was clarified that the sharing method was suitable for improving the abilities of communications and designs compared with the consecutive method.

Journal of Japanese Society for Engineering Education


Measurement of Micro Residual Stresses near the Grain Boundary in Copper Bicrystal


X-Ray Investigation on Strength of Thin Films


Deposition of photocatalytic TiO2 films by planar magnetron sputtering system with opposed Ti targets

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology


Measurement of electromigration-induced stress in aluminum alloy interconnection


Effect of heating on the residual stresses in TiN films investigated using synchrotron radiation


Effect of Wear Properties of Aluminum Alloy Surface Treated by the Ion Plating

イオンプレーティング法により表面処理を施したアルミニウム合金の摩耗特性


In-situ Thermal Stress Measurement in Multi-layered Aluminum Nitride and Copper Films by Synchrotron Radiation

放射光を用いた窒化アルミニウム-銅積層膜の熱応力その場測定

The Specimen prepared in this study was multi-later aluminum nitride and copper films deposited on thermal oxidation silicon by dc sputtering. Thermal stresses in the copper layers were investigated by ultra high X-rays of synchrotron radiation in the heating and cooling process. It found from the sin^2 φ diagrams of the multi-layered film that the copper layers consisted of crystal grains which had two different orientations. One was randomly orientation, and the other was {111} orientation. The FWHM of the diffraction from the {111}-oriented crystal grains was constant regardless of heating temperature. On the other hand, the FWHM of the diffraction from the randomly-oriented crystal grains was decreased with increasing heating temperature at 1st heating cycle and it became constant regardless of heating temperature after the 1st heating cycle. The 2ϑ-sin^2 φ diagrams of the multi-layered film for the stress measurement showed non-linear. We could obtain thermal stresses in two different orientation crystal grains from the non-linear 2ϑ-sin^2 φ diagram at the same time. For both crystal grains, the thermal stress differences between the 1st heating and the 1st cooling cycles were shown as a hysteresis loop. In the case of the 2nd thermal cycles, the thermal stresses changed linearly for both crystal grains. For the 1st heating cycle, the compressive thermal stress in the {111}-oriented crystal grains was larger than that in the randomly-oriented one.

Transactions of The Japan Society of Mechanical Engineers, Series A

日本機械学会論文集(A編)


The new goroup work to raise the judgement of young people

若者の判断力を育成する新しいグループワーク

Young people should have the judgement for various problems with globalization in various fields, and should have many evaluation standards. Therefore, it is essential for them to study by taking evaluation standards into consideration in order to acquire judgement. We have developed the new group work in which separate groups have charge of each process of a plan-do-check-cycle in a project, and have made it possible to let students learn the way of thinking of the evaluation by this group work effectively.


X-ray stress measurement of fiber reinforced plastics composite material


思考支援ツールを使った学生自身によるプロジェクト活動の自己評価

思考支援ツールを使った学生自身によるプロジェクト活動の自己評価

In the Center for Innovation and Creativity Development of the University of Tokushima, we have regarded the training to make plans as an important educational subject for young people, and we have taken measures. In advance of the last presentation of student-projects, we realized the idea of an assistant tool for thinking, and we made students analyze and evaluate their own project activities by using the tool. Moreover, the trial which pulls out an effective question from an audience was performed by applying the tool and by using a graphical presentation form. The Students estimated both trials as useful methods.


Self-evaluation of Ability on "Innovation and Creativity" Common Subjects in The University of Tokushima

徳島大学全学共通「創成学習」科目における能力自己評価

The University of Tokushima started to teach "creative-learning" subjects in all faculties in 2005 We are developing our original styles of lectures that are not limited by the conventional framework, with our concept of Self-oriented Classes We have administered questionnaires on quality assessment of teaching and have also surveyed our students to determine how they evaluate their own ability in an attempt to investigate educational effects of the teaching Students were asked to fill in the questionnaires at the very beginning of a class (referred to as "Before") and at the end of the class (referred to as "After") We analyzed their answers to investigate how much their abilities had developed Students were asked what ability they wanted to develop before the class and what ability they thought they had developed after the class These questions seek to help students identify their own educational purposes in attending the classes In this paper, we report our method of questionnaires and the results

徳島大学では創成学習科目を全学共通教育として平成17年度から開講している．「学生が自ら展開する授業」を掲げて，従来の授業形態の枠にとらわれない斬新な授業を展開している．従来から教育評価のアンケートが行われているが，その教育効果を調べる目的として，学生自身が自分の能力をどのように評価しているのかを調べるアンケートを行った．アンケートは，最初の授業の時(事前:Before)と最後の授業の時(事後:After)で実施した．アンケートの分析から，どの程度学生の能力が伸びたかを調べる．また，事前のアンケートでは「伸ばしたい能力」を答えさせている．事後のアンケートでは「伸びた能力」を答えさせている．学生自らが 授業の目標を明確にして取り組むことをアンケートの狙いとしている．アンケートの実施方法やそのアンケート結果について分析を行い，創成学習科目の教育効果についての検証を行う．

Journal of Japanese Society for Engineering Education


Stress-assisted atomic migration in thin copper films


アーク・イオンプレーティングによって形成された硬質積層膜における残留応力の熱緩和

The present study investigates crystal orientations and residual stresses in multi hard layer films deposited by arc ion plating. TiN and CrN films approximately 1.0<I>μ</I>m thick in single layer were deposited on a stainless steel substrate. With a bias voltage of 0V, the TiN film exhibited strong {110} texture, whereas the dominant orientation of the film deposited at -100V was {111}. On the other hand, CrN films exhibited strong {110} texture with a bias voltage of -100V. The crystal structure of double-layer film had the same tendency as those for single-layer films. TiN films had very high compressive residual stresses : -8.6GPa in the {110} textured film and -10.0GPa in the {111} textured film. These residual stresses decreased with increasing annealing temperature and the reduction rate was greater for the {111} than for the {110} film. The behavior of residual stresses in the {111} and {110} textured layers of {111}/{110} textured double-layer film was identical to that for single-layer films. The CrN films had very high compressive residual stresses of -8.4GPa. These residual stresses decreased with increasing annealing temperature. However, Annealing of temperatures at 600°C showed change in peak intensities of CrN 220 diffraction.

Journal of the Society of Materials Science, Japan


The Communications Skills as The One Side of Capability to Make Plans

計画能力の一側面としてのコミュニケーション能力

In the Center for Innovation and Creativity Development, we have planned students project activities and have found out various educational subjects by guiding the members of projects. Particularly, we have regarded ``raising the capability to make plans'' as an essential subject. The lack of the capability causes various problems in project activities, and communications skills are also affected. This tendency is observed in all the projects, though the students of science and liberal arts have participated in the projects. We have taken the measure against students lack of the capability, and have opened a course of liberal arts new for the freshmen based on the knowledge. We will introduce the measure in the lecture and discuss the communications skills as the one side of capability to make plans.


Thermal relaxation of residual stresses in TiN films deposited by arc ion plating

International Journal of Materials Research


Alteration of internal stresses in SiO2/Cu/TiN thin films by X-ray and synchrotron radiation due to heat treatment


プランニングに必要な能力の測定

プランニングに必要な能力の測定

We have been trying to heighten students' creativity at The Center for Innovation and Creativity Development by two ways. One is supporting their project activities, which are extracurricular and autonomous. We have expected students make their creativity higher by acting with project members in different grades and fields. The another is education for fresh students by PBL (Project Based Learning) courses which are opened as public lectures. In both of these attempts, we have tried to clarify the factors which are necessary for planning, because we have thought planning ability is essential for students to drive PBL. In this paper, we have reported how to measure abilities needed for planning and have discussed how to teach the way of making plans.


Thermal stress behavior in nano-size thin aluminum films

International Journal of Modern Physics B


プレゼンテーション資料からの計画能力評価

プレゼンテーション資料からの計画能力評価

We have been trying to heighten students' creativity at The Center for Innovation and Creativity Development by teaching the students of some autonomous project activities. As a result of continuous efforts during eighteen months, we have found that heightening students' abilities for planning are important issues. And we have shown that the presentation assessment procedure performed in The University of Tokushima can be applied to a plannability assessment procedure. In this paper, we will show that the assessment for the contents of presentations can be affected by presenters' narrative skills, and will report the result of the new method by which we analyze the documents for the presentations and directly estimate the students' plannabilities.


Effect of deposition condition on residual stress of iron nitride thin films prepared by magnetron sputtering and ion implantation


Effect of Laser Power Density and Scanning Speed on Residual Stress in Laser-Peened Aluminum Alloy

レーザピーニング処理したアルミニウム合金の残留応力のレーザパワー密度および走査速度依存性

Laser peening has recently been developed as a surface modification technique. When a high-energy laser pulse irradiates a material surface submerged in water, high-pressure plasma is generated immediately on the surface. The plasma induces an impulse wave that penetrates into the surface layer. In the present study, a laser beam of diameter about 10mm is converged by the converging lens with focal length of 250mm, and irradiates the aluminum surface. The second harmonic generation of Yttrium-Aluminum-Garnet (YAG) laser was used at a pulse frequency of 10 Hz. The effect of laser power density and scanning speed on residual stress in the laser peened aluminum alloy surface was investigated by X-ray diffraction. The following results were obtained : (1) compressive residual stress was induced in the surface of all samples ; (2) many fused traces and many micro-cracks were formed in laser peened aluminum surface ; (3) for the series of experiments with the fixed scanning speed of 2.0mm/s, the maximum compressive residual stress was induced at the laser power density of 31MW/mm^2; and (4) for the fixed laser power density of 61 MW/mm^2, that was induced at scanning speed of 1.0mm/s.


動き始めた創成学習 --- 徳島大学創成学習開発センターの活動

動き始めた創成学習 --- 徳島大学創成学習開発センターの活動


Residual stress measurement in sputtered copper thin films by synchrotron radiation and ordinary X-rays


Effect of substrate temperature on crystal orientation and residual stress in RF sputtered galium nitride films


In-situ observation of thermal stress in nano-size thin aluminum films


Internal stress measurement of fiber reinforced composite by neutron diffraction with in-situ low temperature measurement


X-ray elastic constants of chromium nitride films deposited by arc-ion plating

本論文は，アークイオンプレーティング法により成膜したCrN膜のX線的弾性定数を実験的に求めたものである．X線応力測定では，特定の回折線のひずみを測定し弾性論に基づき応力を計算するものであるから，用いる回折面に特有な弾性定数を測定によってあらかじめ求めておく必要がある．試料はステンレス鋼基板上に窒素ガス圧2.63Pa，基板温度573K，アーク電流100Aバイアス電圧-300∼-100Vで蒸着したCrN膜である．膜の配向特性は{110}であり，弾性定数の測定には220回折面を用いた．X線的弾性定数は，バイアス電圧による依存はなく，約260GPaであった．

Journal of Vacuum Science & Technology A


Effect of Substrate Temperature on Crystal Orientation and Residual Stress in Radio Frequency Sputtered Gallium-Nitride Films

The crystal orientation and residual stress in gallium nitride (GaN) films deposited on a single-crystal (0001) sapphire substrate using a sputtering system are examined through x-ray diffraction measurements as part of a study of low-temperature sputtering techniques for GaN. The rf sputtering system has an isolated deposition chamber to prevent contamination with impurities, and is expected to produce high-purity nitride films. GaN films are deposited at various substrate temperatures and constant gas pressure and input power. This system is found to produce GaN films with good crystal orientation, with the c axes of GaN crystals oriented normal to the substrate surface. The crystal size of films deposited at high temperature is larger than that deposited at low TS. All films except that deposited at 973 K exhibit compressive residual stress, and this residual stress is found to decrease with increasing temperature. Finally, the film deposited at 973 K was tinged with white, and the surface contained numerous microcracks.

GaNの低温スパッタリング技術の研究として，スパッタリングシステムを用いて(0001)単結晶サファイア基板上に堆積した窒化ガリウム(GaN)の結晶配向性と残留応力をX線回折法により調べた．高周波スパッタリングシステムは，不純物による汚染を防ぐために孤立した堆積室を持ち，高純度窒化膜を生成することが期待できる．いろいろな基板温度，一定のガス圧，一定の供給電力でGaN膜を堆積した．このシステムにより，基板面法線方向にGaN結晶のc軸が優先配向し，良い結晶配向性を有するGaN膜の生成することがわかった．高温で堆積した膜の結晶サイズは，低TSで生成したものよりも大きくなる．973Kで堆積したものを除くすべての膜で圧縮残留応力が現れ，この残留応力は温度の増加とともに減少する．最後に973Kで堆積した膜は白く着色し，表面には多数の微小クラックが含有した．


Evaluation of Internal Stresses in Single-, Double- and Multi-Layered TiN and TiAlN Thin Films by Synchrotron Radiation

Residual stresses in TiN and TiAlN films on steel substrate were investigated by ultra high X-rays of synchrotron radiation. The specimens prepared in this study were single-, double- and multi-layer TiN and TiAlN films deposited on high speed steel substrate by arc-ion plating. The minimum thickness available for the residual stress measurement was 0.8 μm by in-lab equipment whereas below 0.1 μm by synchrotron radiation. Extremely large compressive residual stresses were found in the films. Residual stresses in TiAlN films were more than twice larger than those in TiN films, resulting to reduce the average residual stress in the whole film system by making double- or multi-layer film construction comparing to that in the single TiAlN film.

鉄鋼基板上のTiNおよびTiAlN膜の残留応力を放射光の高輝度X線を用いて調べた．本研究では，アークイオンプレーティングにより高速度鋼上に堆積した単層，2層および多層のTiNおよびTiAlN膜を試料として用意した．残留応力測定が可能となる最小厚さは，放射光では0.1μm以下に対し，実験室装置では0.8μmであった．非常に大きな圧縮残留応力が膜中に見つかった．TiAlN膜の残留応力はTiN膜よりも2倍大きかった．その結果，TiAlN単層膜と比較すると，2層，あるいは，多層膜構造にすることで，膜全体の系における平均残留応力の減少になる．

JSME International Journal, Series A: Solid Mechanics and Material Engineering


Residual stress and thermal stress observation in thin copper films

Internal stresses in thin copper films with or without passivation were investigated by the diffraction method using an in-lab X-ray apparatus and a synchrotron radiation system. The in-lab X-ray stress equipment primarily measures the stresses m films thicker than 100 nm, whereas the synchrotron radiation system can measure stresses in films as thin as 8 nm. The residual stresses in the copper films were tensile in all cases. Thermal stress development was investigated in the heating and cooling processes. In the case of thick films, the internal stress decreased to the compressive side in an early stage of the heating process followed by non-linear behavior. In the cooling stage, the stresses in the film changed to tensile and increased to the final state at room temperature. The stress difference between the heating and cooling cycle was shown as a hysteresis loop in thick films. A thin film exhibits neither hysteresis loop nor a non-linear relation in a thermal stress change during a thermal cycle.

保護膜を有する，または，持たない銅薄膜の内部応力を実験室X線装置および放射光システムを使った回折法により調べた．放射光システムでは，厚さ8nm程度の膜の残留応力を測定することができるが，主として厚さ100nm以上の膜の応力を実験室のX線応力装置により測定した．すべての場合，銅薄膜の残留応力は引張であった．加熱および冷却過程での熱応力を調べた．厚膜の場合，加熱過程の早い段階で初期応力は非線形なbehaviorにしたがって圧縮側へ減少した．冷却過程において，膜の応力は引張へと変化し，室温での最終段階まで増加した．加熱および冷却サイクルの間の応力差は，厚膜の場合にヒステリシスループとして現れた．薄膜の場合，熱サイクル中の熱応力変化において，ヒステリシスループもなく，非線形な関係も示さなかった．


Dependence to processing conditions of structure in TiN films deposited by arc ion plating

本論文は，アークイオンプレーティング法により成膜したTiN膜の構造のX線的評価に関するものである．基板設置の方向として，ターゲットに平行な場合と垂直な場合を準備した．膜の作製条件として，バイアス電圧をパラメータとした．基板がターゲットに平行な場合，0Vで{110}配向，高バイアス電圧で{111}配向となった．基板が垂直な場合は，0Vのときランダム配向，-10Vで{110}配向，それより高い電圧で{111}配向になった．XPS測定によりN/Tiの原子比を求めた結果，約0.89であった．{110}配向の膜には膜と基板の界面付近に窒素酸化物が観測されたが，{111}配向の膜にはそれが観測されなかった．


Evaluation of internal stresses in TiN thin films by synchrotron radiation

Residual stresses in TiN films on a steel substrate were investigated with ordinary in-lab X-ray equipment and a synchrotron radiation device that emits ultra-high-intensity X-rays. Specimens prepared in this study were TiN films with different thicknesses deposited on a stainless-steel substrate by arc-ion plating. The minimum thickness that allows the residual stress measurement was 0.8 μm by in-lab equipment, but it was below 0.1 μm by synchrotron radiation. We found extremely large compressive residual stresses even in a 0.1-μm-thick film; the level of residual stress was almost constant for the films with thickness of 0.1 to 0.8 μm.

鋼基板上のTiN膜の残留応力を通常の実験室用X線装置と高輝度X線を出す放射光装置を用いて調べた．本研究では，アークイオンプレーティングによりステンレス鋼基板上に堆積した厚さの異なるTiN膜を試料として用意した．残留応力測定が可能である最小膜厚は，実験室装置で0.8μm，放射光では0.1μm以下であった．厚さ0.1μmの厚さの膜でさえ非常に大きな圧縮残留応力を有することが分かった．残留応力の大きさは，厚さが0.1から0,8μmの膜においてほとんど一定であった．


Measurement of crystal orientation and residual stress in GaN film deposited by RF sputtering with powder target

Crystal orientation and residual stress in GaN films deposited by radio frequency sputtering with gallium nitride powder target are investigated by X-ray diffraction as functions of nitrogen concentration (CN2) in the atmosphere gas consisting of argon and nitrogen. In addition, the film surfaces are observed by atomic force microscopy. The following results are obtained: (1) GaN films deposited by sputtering with the powder target attained good crystal orientation, with the c-axis oriented normal to the substrate surface; (2) film thickness decreased with increasing nitrogen concentration (CN2); (3) the film deposited at CN2=20% had the largest crystal grain size, and the film deposited at CN2=0% had the smallest; (4) the film deposited at CN2=20% had the best c-axis orientation, and that deposited at CN2=0% had the poorest; (5) tensile residual stress occurred in films deposited at CN2≦20%, and compressive residual stress over -1 GPa occurred in films deposited at CN2≧50%.

窒化ガリウム粉末ターゲットを用いた高周波スパッタリングによって堆積したGaN膜の結晶配向性と残留応力をX線回折によりアルゴンと窒素から成る雰囲気ガス中の窒素濃度(CN2)の関数として調べた．それに加えて，原子間力顕微鏡により膜表面を観察した．次の結果が得られた．(1)粉末ターゲットを用いたスパッタリングにより堆積したGaN膜は，c軸が基板面法線方向に配向した良い結晶配向性を有した．(2)膜厚は窒素濃度(CN2)の増加とともに減少した．(3) CN2=20%で堆積した膜の結晶粒サイズは最大となり，CN2=0%で堆積したものは最小となった．(4) CN2=20%で堆積した膜は最も良いc軸配向性を有し，CN2=0%で堆積したものは最も悪くなった．(5) CN2≦20%で堆積した膜には引張残留応力が発生し，CN2≧50%で堆積した膜には-1GPa以上の圧縮残留応力が発生した．


Presentation Assessment of Activities in Graduation Research and Its Development

卒業研究のプレゼンテーション評価とその展開

Graduation research is a comprehensive activity among several design subjects composed in a four-year undergraduate course. The design subject in a curriculum demand several abilities such as (1) collection and application of information, (2) creativity, (3) problem finding, (4) group activities and (5) presentation. These abilities can be assessed and promoted by practicing presentations. This paper deals with the way of presentation assessment in the activities of graduation research and its development through 2000, 2001 and 2002 academic years. A coalition consisting of five seminar groups began to develop the presentation assessment. This assessment was then extended to the whole engineering departments in Tokushima University. It was clarified that the presentation assessment in activities of graduation work is an effective method to promote presentation ability and self-studying skill of the student.

卒業研究は4年間の学部学生の教育過程に含まれるいくつかの創成科目の中で広範囲にわたる活動である．カリキュラム中の創成科目は，次のようないくつかの能力 (1)情報収集·活用能力，(2)創造能力，(3)問題発見能力，(4)グループ活動能力，(5)プレゼンテーション能力を要求する．本論文では，卒業研究活動におけるプレゼンテーション評価の方法と，2000，2001および2002年度を通しての進展を扱う．5つの研究グループからなるコアリションでプレゼンテーション評価の開発を始めた．その後，この評価は徳島大学の全工学科へ広げられた．卒業研究活動におけるプレゼンテーション評価は，プレゼンテーション能力と学生の自己啓発スキルを促進するための効果的な方法である．

Journal of Japanese Society for Engineering Education


X-Ray Evaluation of SiO2/Cu/TiN Films Deposited by Ion Plating

イオン·プレーティング法により形成したSiO2/Cu/TiN積層膜のX線的評価

ガラス基板上に2層および3層に積層した膜の残留応力をX線的に評価した研究である．基板上にまずTiN膜をイオンプレーティング法により蒸着し，その上にCu膜およびSiO2膜をコーティングした．積層膜の結晶構造を原子間力顕微鏡により，また，残留応力をX線法で測定した． SiO2膜はアモルファスであり，TiNおよびCu膜は双方とも{111}配向の結晶構造を有していた．TiN および Cu膜について2点法により残留応力を測定した．Cu膜の残留応力はほぼ200MPaの引張り応力であり，アンダーコートのTiN膜の厚さとともに増大した．TiN 膜の応力は約300MPaの引張りであった．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


Neutron Stress Measurement of W-Fiber Reinforced Cu Composite

本論文は，繊維強化材料についてX線応力測定と中性子応力測定との比較をしたものである．タングステン繊維で強化された銅合金を試料とし，表面の応力と内部の応力を比較検討した．X線測定では侵入深さが浅いため表面近傍の応力とX線反射強度の荷重平均値が測定されるが，中性子応力測定では中性子の高い浸透力のたため，内部の応力が測定できる．有限要素法を用いてモデル計算したひずみ分布を使って得られるX線的な応力と中性子的な応力の比較をした結果，実験結果と比べて良い対応関係を得た．


Crystal orientation and residual stress in TiN film by synchrotron radiation

The residual stresses in a TiN film, the thickness of which is less than 1μm, deposited by arc ion plating was measured using the Spring-8 synchrotron radiation facility installed at Japan Synchrotron Radiation Research Institute (JASRI). Films thicker than 300 nm have a {111} texture, whereas those with a thickness of 100 nm have a relatively random orientation. Instead of the conventional laboratory X-ray equipment, ultra-bright synchrotron radiation can be used to precisely measure the residual stress in thin films with a thickness of 100 to 800 nm. The residual stress in thicker TiN films is about 7 GPa in compression and it is not affected by the film thickness. The slightly small compressive stress in a film of 100 nm in thickness may be due to the different crystal orientation in the film.

アークイオンプレーティングによて堆積した1μm以下の厚さのTiN膜の残留応力を高輝度光科学研究センター(JASRI)のSPring-8放射光施設で測定した．300nm以上の厚膜は{111}配向を有するが，100nmの厚さのものは相対的にランダム配向を有する．100から800nmまでの厚さの薄膜の残留応力を正確に測定するために，通常の研究室のX線装置の代わりに高輝度放射光を使った．厚いTiN膜の残留応力は圧縮の約-7GPaで，膜の厚さに影響しない．厚さ100nmの膜の圧縮残留応力がわずかに小さくなったのは，膜の結晶配向性が異なるためと考えられる．


Internal stress analysis of long fiber reinforced materials

International Journal of Modern Physics B


Effect of Plasma Protection Net on Crystal Orientation and Residual Stress in Sputtered Gallium Nitride Films

X-ray diffraction was carried out in order to investigate crystal orientation and residual stress in gallium nitride (GaN) films deposited on a fused quartz substrate by radio frequency (RF) planar magnetron sputtering with a net to protect against plasma exposure. GaN films were deposited at constant gas pressure, constant input power, and various substrate temperatures. The following results were obtained: (1) GaN film of good crystal orientation can be deposited by RF sputtering; (2) in all films deposited at high substrate temperature, the c-axes of GaN crystals were oriented normal to the substrate surface; (3) crystal orientation was good in films deposited at high substrate temperature Ts > 573 K, but film deposited at Ts = 873 K peeled from the substrate; (4) good crystal orientation was attained in films deposited by sputtering with the fine mesh to protect against plasma exposure; (5) compressive residual stress was found in film deposited at low Ts below 573 K; (6) compressive residual stress was found in films deposited by RF sputtering with the plasma protection net.

プラズマ露光を防止する網を有する高周波(RF)プレーナマグネトロンスパッタリング装置によって溶融石英基板上に堆積した窒化ガリウム(GaN)膜の結晶配向性および残留応力をX線回折により調べた．GaN膜は一定のガス圧，一定の供給電力，いろいろな基板温度で堆積させた．次の結果が得られた．(1)良質な結晶配向性のGaN膜は，RFスパッタリングによって堆積することができた．(2)高温で堆積したすべての膜において，GaN結晶のc軸は基板面法線方向に優先配向した．(3)573K以上の高基板温度で堆積した膜の結晶配向性は良かったが，873Kで堆積した膜は基板から剥離した．(4)プラズマ露光を防止する目の細かな網を有するスパッタリング装置により，良い結晶配向膜が形成できた．(5)573K以下の低TSで堆積した膜に圧縮残留応力が確認された．(6)プラズマ防止網を有するRFスパッタリング装置で堆積した膜に圧縮残留応力が確認された．

Materials Science Research International


A new trial of outcomes assesment based on presentation practice

プレゼンテーションの実施によるアウトカムズ評価の新しい試み

Outcomes assessment based on presentation practice is newly schemed out in this paper. In this assessment, not only teachers but students contribute to the evaluation of a few items concerning both the substance and the skill of presentation. Practicing the presentation assessment steadily enhanced the ability of students' presentation and their ability of assessment. This paper introduces examples of the results taken from the design courses of ``Practice of Elementary Creation'', ``Creation Laboratory'' and ``Graduation Thesis''.

本論文では新しく開発したプレゼンテーションによるアウトカムズ評価の方法を紹介する．この評価では，教師のみならず学生も評価に加わる．評価項目として，プレゼンテーションの内容およびプレゼンテーションの技法のそれぞれについて数項目を設定した．プレゼンテーション評価によって，表現力は向上し，また，評価能力も経験を重ねることによって高揚することが明らかになった．創成科目である「創造演習」，「創造実習」および「卒業研究」について実施した結果を紹介する．


The structure of TiN films deposited by arc ion plating

本論文は，アークイオンプレーティング法により成膜したTiN膜の構造のX線的評価に関するものである．膜の作製条件として，バイアス電圧をパラメータとした．低電圧では膜は{110}配向特性を有し，高電圧では{111}配向が優先的になった．XPS測定によりN/Tiの原子比を求めた結果，約0.89であった．{110}配向の膜には膜と基板の界面付近に窒素酸化物が観測されたが，{111}配向の膜にはそれが観測されなかった．


Effect of sputtering gas pressure and nitrogen concentration on crystal orientation and residual stress in sputtered AlN films

The crystal orientation and residual stress in sputtered AlN films were investigated by X-ray diffraction. The AlN films were deposited on a glass substrate by direct current (DC) and radio frequency (RF) planar magnetron sputtering system at mixed gas of argon and nitrogen under various sputtering gas pressures (P) and nitrogen concentrations (CN). The following results were obtained: (1) the degree of the c-axis orientation of AlN films deposited by RF sputtering was superior to those produced by DC sputtering; (2) the degree of the c-axis orientation of AlN films was improved with decreasing P and increasing CN; (3) in-plane large compressive stress was obtained at low P, and in-plane tensile stress was obtained at high P (P>1.3 Pa); (4) film produced by DC sputtering at low P (P<1 Pa) extensively included micro-cracks; and (5) in-plane tensile stress was obtained at low CN and large compressive stress was obtained at CN (CN>40%).

スパッタ生成したAlN膜の結晶配向性および残留応力をX線回折により調べた．AlN膜は，いろいろなスパッタリングガス圧(P)および窒素濃度(CN)の条件下で，アルゴンと窒素の混合ガスを用いた直流(DC)および高周波(RF)プレーナマグネトロンスパッタリング法によりガラス基板上に堆積させた．以下の結果が得られた．(1)RFスパッタリングで堆積したAlN膜の結晶配向性は，DCスパッタリングで生成したものよりも優れている．(2)AlN膜のc軸配向性はPの減少およびCNの増加とともに向上する．(3)大きな平面圧縮応力は低Pで得られ，平面引張応力は高P(P<1 Pa)で得られた．(4)低P(P<1 Pa)でDCスパッタリングにより生成された膜には，微小クラックが広範囲に発生した．(5)平面引張応力は低CNで得られ，大きな圧縮応力は高CN(CN>40%)で得られた．


GaN films deposited by planar magnetron sputtering

The crystal orientation of GaN films deposited on fused quartz substrates by rf planar magnetron sputtering using a mesh to guard against plasma exposure was investigated by X-ray diffraction. Sample films were deposited at constant N2 gas pressure and input power at a range of substrate temperatures between 84℃ and 600℃. It was found that GaN films with good crystal orientation can be produced by rf sputtering with the c-axis of GaN crystals oriented normal to the substrate surface in almost all films produced. The crystal 00·2 orientation was good at substrate temperatures exceeding 300℃, however, films deposited at 600℃ peeled from the substrate. The fine mesh installed to protect the film from exposure to plasma was found to be very useful for depositing films with a good crystal orientation of 00·2, and the best crystal orientation was realized for a film deposited by sputtering with a target to mesh separation of 30 mm.

プラズマ防止網を使ったRFプレーナマグネトロンスパッタリングにより溶融石英基板上に堆積したGaN膜の結晶配向性を調べた．一定のN2ガス圧，一定の供給電力，84℃と600℃の間のいろいろな基板温度で試料の膜を堆積した．良いc軸配向性を有するGaN膜がRFスパッタリングにより生成された．また，生成したほとんどすべての膜において，基板面法線方向にGaN結晶のc軸が配向した． 300℃以上の基板温度で堆積した膜の結晶配向性は良いけれども，600℃で堆積した膜は基板から剥離した．プラズマ露光から膜を守るために取り付けた目の細かい網は，結晶配向性の良い膜を堆積させるのにたいへん有効であることが分かった．そして，ターゲットから30mmの距離に網を設置してスパッタリング生成した膜の結晶配向性が最も良かった．


Energetic oxygen ions in ZrO2 deposition by reactive sputtering of Zr

The generation of intense flux of energetic oxygen ions in the sputtering of Zr target in Ar+O2 atmosphere is investigated. The energetic negative oxygen ions were detected using a constructed probe. The photoemission intensity of sputtered Zr atoms was observed in order to monitor the surface oxidization of the Zr target. The results indicate that the surface of the Zr target undergoes rapid oxidization during sputtering. The generation of the intense flux of energetic negative oxygen ions is considered to occur as a result of sputtering the heavily oxidized Zr target.

Ar+O2雰囲気でZrターゲットスパッタリング中のエネルギを持った酸素イオンの激しい流れの発生を調べた．負のエネルギを持つ酸素イオンは，constructedプローブを用いて検出される．Zrターゲットの表面酸化を監視するために，スパッタされたZr原子の光電子放出強度を観察した．Zrターゲットの表面はスパッタリング中に急速な酸化を受けることが示された．負のエネルギを持つ酸素イオンの激しい流れの発生は，スパッタリングの結果として，Zrターゲットが激しく酸化することが考えられる．


Cu/TiN二層膜のX線残留応力測定

ガラス基板上のCu/TiN二層膜の残留応力と結晶構造についてX線回折法により測定した研究である．アンダーコートとしてTiN膜を形成し，その上にCu膜をRFスパッタ法により成膜した．各層の厚さを変化させて結晶構造と残留応力を測定した． Cu膜TiN 膜ともに強い{111}配向を示した．残留応力測定には2点法を用いた．Cu真訓残留応力は450∼630MPaの引張りであり，それぞれの層の厚さとともに増加した．TiN膜も引張り残留応力を有しており，約230MPaであった．加熱処理の結果，400℃以下の焼き鈍しでは残留応力の変化はなく，それ以上の焼き鈍しでは，Cu膜の応力は緩和したがTiN膜の応力は逆に増加した．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


Pre-Design Project Giving Incentive to Specialized Course

専門科目への動機づけを主眼においた初期創成科目

機械工学科に入学直後の1年前期において，専門科目への動機づけを主眼においた導入科目として基礎機械実習科目を開講した．ここでは安全教育，バイスの製作，溶接実習，材料試験，機械の分解·組立·運転実習を通じて，材料の性質，各種加工法，計測法，機械要素と機械の仕組みなどを体験的に学ぶことができ，将来，履修する専門科目である材料力学，材料学，流体力学，熱力学，制御工学，ならびに生産工学など機械工学に関して，学習意欲と学習目標を明確にすることができた．さらに，この初期成科目のグループ学習を通じて，将来の技術者，研究者としてディシカッションと共同作業の重要性を認識させることができた．

Journal of Japanese Society for Engineering Education


Development of Thick TiN Film on Aluminum Substrate and Its Wear Properties

アルミニウム基材へのTiN厚膜の作製とその摩耗特性

In the industrial fields, aluminum (A1050) and aluminum alloys (A5052 and A2017) are widely used in mechanical components. However, their application is essentially restricted because of their low strength and low hardness. In the present study, TiN film deposition was tried on a surface of aluminum and aluminum alloy substrates by means of an arc ion plating. The aim is to develop thick TiN film on aluminum based materials in order to get strong wear resistance. In order to minimize an increase of the substrate temperature throughout the deposition, the process was planned to deposit TiN intermittently with cooling intervals of 120 min. Arc current, bias voltage and coating time were changed to examine their roles on hardness and wear property of TiN films. X-ray diffraction study revealed (100) preferred orientation in the film deposited under the condition of low bias voltages, whereas (111) under high bias voltages. No cracks were observed in the films deposited on the A5052 and A2017 substrates under the bias voltage below -30V, however, they occurred in the films deposited higher than -20V on A1050 substrate. Low bias voltage should be essential to obtain thick TiN films on aluminum-base materials. Wear test was made by a ball-on-disk type machine. The depth of wear traces observed in the films with the thickness of 9 μm on A1050 substrate was about 40 μm. However, no wear traces appeared in the other films deposited under low bias voltages; regardless of film thickness. Although the hardness of the film was reduced with using low bias voltage, the wear property was greatly improved by thick TiN coatings.

産業界において，アルミニウム(A1050)やアルミニウム合金(A5052およびA2017)は機械部品に幅広く使われている．しかしながら，低強度，低硬度のため，本質的に適用が制限される．本研究で，アークイオンプレーティングによってアルミニウムおよびアルミニウム合金基板の表面にTiN膜の蒸着を試みた．耐摩耗特性を得るためにアルミニウム基材料上に厚いTiN膜を堆積することを目的とする．堆積中における基板温度の上昇を最小にするため，120分間の冷却期間をともなう断続的にTiN膜を堆積させる行程を計画した．TiN膜の硬さと摩耗特性の役割を調べるために，アーク電流，バイアス電圧および成膜時間を変化させた．低バイアス電圧の条件で堆積した膜は(100)面が優先配向するが，高バイアス電圧では(111)面が優先配向することがX線回折実験より明らかになった．-30V以下のバイアス電圧でA5052およびA2017基板上に堆積したTiN膜にはクラックが観察できなかったが，-20V以上のバイアス電圧でA1050基板上に堆積した膜にはクラックが発生した．アルミ基材料上に厚いTiN膜を得るためには，低バイアス電圧が基本である．摩耗試験をボール·オン·ディスク型で行った．A1050基板上の厚さ9μmの膜において摩耗痕の深さは約40μmだった．しかしながら，膜厚に関係なく，低バイアス電圧で堆積したその他の膜では摩耗痕が現れなかった．膜の硬さが低バイアス電圧で減少するけれども，厚いTiNの被覆により摩耗特性は大きく向上した．


Effect of Processing Conditions on Structure of TiN Films Deposited by Arc Ion Plating

アーク·イオンプレーティング法によるTiN膜の結晶状態に対する成膜条件の影響

アークイオンプレーティングの蒸着条件がTiN膜の結晶構造に及ぼす影響をX線回折法により検討した研究である．バイアス電圧とアーク電流を変化させ，Tin膜の結晶構造に及ぼす影響を調べた．TiN膜の結晶構造は主としてバイアス電圧に影響される．0Vのとき，TiN膜は{110}配向し，-100Vでは{111}配向した．これに対して，アーク電流は結晶配向性にはほとんど影響しない． 窒素とチタンの成分比をXPSにより測定した結果，N/Ti比の最大値は0.89であり，そのとき膜は{110}および{111}の混合配となった．


Crystal Orientation and Residual Stress in Chromium Nitride Films Deposited by Arc-Ion Plating

Chromium Nitride (CrN) films are considered to be useful as piston ring and connecting rod materials in engines because such films are very hard and durable. We investigated the hardness and roughness of CrN films deposited on steel (JIS: S50C) substrates by the arc-ion plating (AIP) method, and the crystal orientation and residual stress were investigated by X-ray diffraction. The CrN films were deposited under the following conditions. The pressure of the nitrogen atmosphere was maintained at a constant 2.66 Pa, the substrate temperature was maintained at about 573 K, the arc discharge current was 50 and 100 A in two separate tests, the bias voltage applied to the substrate was varied between -300 and 0 V, and the table-mounted substrate holder was rotated at 3 rpm. We obtained the following results: (1) the Vickers micro-hardness of the films was about 1500 HV at low bias voltage (VB=0 V) and about 2500 HV at negative bias voltages exceeding -10 V, (2) the surface of films became smoother with increasing in negative bias voltage, (3) X-ray diffraction patterns revealed that the film is {111}-oriented at low arc current (IA=50 A) and low bias voltage (VB=0 V), {100}-oriented at high arc current (IA=100 A) and low bias voltage (VB=0 V), and {110}-oriented at negative bias voltages exceeding -100 V, and (4) compressive residual stress was observed in almost all films.

窒化クロム(CrN)膜は非常に硬く，高強度のために，エンジンのピストンリングや連結ロッドとしての使用が考えられている．我々はアークイオンプレーティング(AIP)法により炭素鋼(JIS:S50C)基板上に堆積したCrN膜の硬さと粗さを調べた．また，X線回折を用いて結晶配向性および残留応力も調べた．次の条件でCrN膜を堆積した．窒素雰囲気ガスの圧力を2.66Paに固定し，基板温度を約573Kに保持し，アーク電流は50Aと100Aの2つの状態に設定し，基板に供給するバイアス電圧は-300Vと0Vの間で変化させ，試料台を設置するテーブルを約3rpmで回転させた．我々は以下の結果を得た．(1)膜のヴィッカース微小硬さは，低バイアス電圧(VB=0 V)で約1500HV，-10Vを超える負のバイアス電圧で約2500であった．(2)膜表面は負のバイアス電圧の増加とともに滑らかになった．(3)X線回折線図より，低アーク電流(IA=50 A)低バイアス電圧(VB=0 V)で{111}配向，高アーク電流(IA=100 A)低バイアス電圧(VB=0 V)で{100}配向，-100Vを超える負のバイアス電圧で{110}配向となることが明らかになった．(4)ほとんどすべての膜において圧縮残留応力が確認された．

Materials Science Research International, Special Technical Publication


Influence of Processing Conditions on Structure of TiN Films Deposited by Arc Ion Plating

アークイオンプレーティングにより成膜したTiN膜の成膜条件と膜の配向特性についてX線回折法により研究した論文である．バイアス電圧とアーク電流を成膜条件のパラメータとして実験した結果，膜構造に対してはバイアス電圧が重要な因子であることがわかった．バイアス電圧が0Vのときには{110}配向を示し，-100Vの条件では{111}配向特性を示すことが明らかになった．それに対して，アーク電流は膜構造に変化を与えなかった．


X-Ray Evaluation of Residual Stresses in Continuous Fiber-Reinforced Aluminum Composites

繊維強化複合材料には繊維と母相材料の熱膨張係数の違いにより熱残留応力が存在する．本研究では直径17ミクロンのγアルミナ繊維で強化された純Alおよび直径140ミクロンのSiC繊維で強化されたAl合金を試料として用い，母相に生じる熱残留応力をX線回折法により3軸応力解析した．焼き鈍した試料には引張残留応力が，液体窒素に冷却した試料には圧縮残留応力が形成された．また，X線で測定される応力は，太い繊維の試料では平面応力状態であり，細い繊維の試料では3軸効力状態であることも確認された．この測定結果は弾性解析に基づいた微視的応力状態からも検討し，その正当性を認めた．さらに，加熱冷却による熱応力変化の測定結果は，円柱モデルによる弾性解析の結果とよく一致した．


FEM Study on Microstress Distribution of Fiber Reinforced Material and Triaxiallity of X-Ray Stress

X線回折を使って2相から成る材料の応力を測定する場合，相間距離とX線侵入深さの関係で平面応力解析かあるいは3軸応力解析かの判断基準が変わってくることがわかっている．本論文は，有限要素法(FEM)により2相材料を模擬したモデルの熱残留応力を例にとり，微視的残留応力の計算をすると共に，表面から深さ方向へのX線の吸収を考慮して，X線的に得られる荷重平均値としての格子ひずみを計算し，第2相の体積割合および相間隔をパラメータとして，通常使用されるsin2ψ線図を求め，X線解析の基準を検討した．


X-Ray Evaluation of Laser-Peened Aluminum Surface

Shot peening is a technique that improves the surface properties of materials by inducing compressive residual stress and work hardening in the surface layer. It has been practiced in a broad range of engineering fields, in particular for machine parts that are subject to cyclic loading. Laser peening has recently been developed as a new surface modification technique. When a high-energy pulse laser irradiates a material surface submerged in water, high pressure plasma is generated immediately in front of the surface. The plasma induces impulse waves that penetrate into the surface layer. In the present study, a second harmonic generation of Yttrium-Aluminum-Garnet (YAG) laser passing through water was used irradiate the surface of aluminum specimens. The effect of pulse energy and laser focus point on surface modification was investigated. The residual stress that developed as a result of laser peening was evaluated by X-ray stress measurement. The following results were obtained: (1) high laser power, 7.0, developed plastic deformation and residual stress; (2) when the laser beam was converged in front of the surface, compressive residual stress was induced, whereas tensile residual stress was induced when the focus was beyond the surface; (3) the surface roughness was higher for focusing in front of the surface than for beyond; (4) the hardened depth was estimated to be about 10 μm at the laser power of 7.0.

ショットピーニングは，表面層に圧縮残留応力を発生させ，硬くすることによって材料の表面特性を改善する技術である．これは幅広い工学分野，特に，繰り返し負荷を受ける機械部品に実施された．近年，レーザピーニングは新しい表面改質技術として開発された．高エネルギパルスレーザを水中に設置した材料表面に照射すると，直ちに高圧プラズマが材料表面に生成される．プラズマは表面層から内部へ浸透する衝撃波を誘起する．本研究ではYAGレーザ第2高調波を使用し，水中に固定した試料に照射した．表面特性のパルスエネルギおよび焦点位置依存性を調べた．ピーニングの結果発生する残留応力をX線応力測定により評価した．次の結果が得られた．(1)7.0の高レーザ出力で塑性変形と残留応力が発生した．(2)表面前方でレーザビームを集光させたとき，圧縮応力が増加した．一方，表面後方で集光させたときには引張残留応力が発生した．(3)表面粗さは，表面後方で焦点を結ぶよりも前方で結ぶ方が大きくなる．(4)硬化の深さは，7.0のレーザ出力で約10μmであると評価した．


Residual Stress and In-situ Thermal Stress Measurements of Copper Films on Glass Substrate

本論文はガラス基板上に成膜したCu膜の残留応力および熱応力挙動をX線回折法により調べた研究である．Cu膜はコーニング7059の基板上にRFスパッタリング法により蒸着した．Cu膜の結晶配向性は{111}および{100}の混合組織であり，CuKa線により331回折線を用いて2点法により応力測定した．残留応力は引張であり，RFパワーおよびアルゴンガス圧により変化することが明らかになった．熱応力その場測定の結果，加熱と共に膜の応力は初期の引張りから零応力まで弾性的に変化するものの，100℃以上での変化は微小であった．しかも，加熱冷却による熱応力のヒステリシスは現れなかった．

Materials Science Research International


X-Ray Evaluation of Residual Stresses during Heat-Treating of Continuous SiC Fiber-Reinforced 6061Al Alloy Composite

熱処理および温度変化過程におけるSiC長繊維強化6061Al合金複合材料のX線残留応力評価

繊維強化複合材料には繊維と母相材料の熱膨張係数の違いにより熱残留応力が存在する．この熱残留応力をX線測定する場合，平面応力解析あるいは3軸応力解析の検討をする必要がある．本研究では直径140ミクロンのSiC繊維で強化されたAl合金を試料として用い，母相に生じる熱残留応力を実験解析した．焼き鈍し状態，焼き鈍し後液体窒素に急冷した状態，溶体化後急冷処理の試料を用いてX線測定した．3軸解析を行った結果，本試料に関するX線応力解析の場合は平面応力場が成立することがわかった．この測定結果は弾性解析に基づいた微視的応力状態からも検討し，その正当性を認めた．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


X-ray Stress Measurement and Mechanical Properties of TiN Films Coated on Aluminum and Aluminum Alloy Substrates by Arc Ion Plating and Ion Beam Mixing

TiN coatings on cutting tools have greatly succeeded in prolongation of tool lives. In the present study, TiN film deposition was tried on a surface of aluminum and aluminum alloy substrates by means of an arc ion plating (AIP) method and an ion beam mixing (IBM) method. The aim is to develop aluminum-based materials having strong wear resistance. In order to examine the hardness and residual stress of TiN films, the bias the voltage and N2 gas pressure were varied in the AIP treatment and the titanium deposition rate was changed in the IBM treatment. Vickers hardness test revealed high values (HV=1800∼2400). The TiN films coated by the AIP and the IBM methods exhibited very high {111} and {110} preferred orientations, respectively. The two-exposure X-ray stress measuring method was used to measure residual stresses in the TiN film. Large compressive residual stresses of -6.3∼ -2.3 GPa were developed at lower N2 gas pressures for the AIP method and at higher Ti deposition rates for the IBM method. A wear experiment was also made with a ball-on-disk type wear testing machine. The depth and the width of wear traces on the surface of specimens were greatly reduced when TiN coatings were applied.

工具上のTiNの被覆は工具寿命のprolongationに大きく成功した．本研究で，アークイオンプレーティング(AIP)法およびイオンミキシング(IBM)法によってアルミニウムおよびアルミニウム合金の表面にTiN膜の堆積を試みた．アルミニウム基の材料に耐摩耗特性を持たせることを目的とする．TiN膜の硬さおよび残留応力を調べるために，AIP処理においてバイアス電圧およびN2ガス圧を変化させ，IBM処理において堆積率を変化させた．ヴィッカース硬さ試験において高い値(HV=1800~2400)を示した．AIPおよびIBM法によって被覆されたTiN膜は，それぞれ高い{111}および{110}優先配向を示した．TiN膜の残留応力を測定するために2点傾斜X線応力測定法を用いた．-6.3∼-2.3 GPaの大きな圧縮残留応力が，AIP法においては低いN2ガス圧で，IBM法においては高いTi堆積率で発生した．ボール·オン·ディスク型磨耗試験機を用いて磨耗試験もまた行った．TiN皮膜を付けたとき，試料表面の磨耗痕の深さと幅は著しく減少した．


Effect of Input Power on Crystal Orientation and Residual Stress in AlN Film Deposited by dc Sputtering

The crystal orientation and residual stress development in AlN films deposited by dc planar magnetron sputtering on a glass substrate were investigated by atomic force microscopy (AFM) and X-ray diffraction. The microscopic surface morphology, the film thickness and the crystal orientation were investigated for films that were deposited at a constant N2 gas pressure and a constant heating temperature of the substrate at various input powers. The following results were obtained: (1) the crystal grain size and the film thickness increased with increasing input power; (2) c-axis orientation was slightly good at high input power; (3) tensile residual stresses were obtained at low input power and large compressive stresses were obtained at high input powers of P=154 and 180 W.

ガラス基板上DCプレーナマグネトロンスパッタリングによって堆積したAlN膜の結晶配向性と残留応力を原子間力顕微鏡(AFM)観察およびX線回折法により調べた．一定のN2ガス圧，一定の基板温度，いろいろな供給電力で堆積した膜の顕微鏡表面形態，膜厚および結晶配向性を調べた．次の結果が得られた．(1)結晶粒サイズと膜厚は供給電力の増加とともに増加した．(2)c軸配向性は高い供給電力でわずかに良くなった．(3)低供給電力で引張残留応力が，P=154および180Wの高供給電力で大きな圧縮応力が得られた．


Alteration of residual stress in TiN film due to heat treatment

TiN皮膜の残留応力の熱処理による変化

本論文は，鉄鋼基板上にアークイオンプレーティング法で被覆したTiN膜の残留応力の加熱による緩和挙動を調べたものである．成膜後の残留応力は-6GPaの圧縮応力であり，基板と膜の熱膨張差による熱残留応力に比べて極めて大きい値となった．アークイオンプレーティング法のような物理的気相蒸着法による膜の発生原因は，熱応力と真応力によると言われており，蒸着後の残留応力がどの要因によるものかを突き止めるための研究である．加熱焼鈍により残留応力は緩和され，蒸着後の残留応力が真応力であることを検討した．


アーク·イオンプレーティング法により形成されたTiN皮膜のX線残留応力測定

アーク·イオンプレーティング法により形成されたTiN皮膜のX線残留応力測定

アークイオンプレーティング法により成膜したTiN膜の表面粗さ，硬さ，残留応力をアーク電流および成膜ガス圧の関数として調べた研究であるTiN膜の表面粗さは0.1∼0.3ミクロンであるが，窒素ガス圧が増加するとともに増大した．ビッカース硬度は1650∼2500を示し，窒素ガス圧とアーク電流に依存することが明らかになった．XPS解析によると，N/Ti比は0.85∼0.92であった．X線回折パターンはガス圧に依存してTiN膜の結晶配向性が変化することを明らかにした．2点照射法で応力測定した結果，残留応力の値は窒素ガス圧およびアーク電流に依存し，-8GPa∼-9GPaを観測した．


Residual Stress in TiN Film Deposited by Arc Ion Plating

TiN films were deposited on aluminum and stainless steel substrates by arc ion plating (AIP). Bias voltages, nitrogen gas pressures and arc currents were changed to examine their role on the hardness and residual stress of a TiN film. Vickers microhardness tests revealed high hardness value (HV = 2250 ∼ 2500) which depends on both nitrogen gas pressures and arc currents. From the X-ray diffraction pattern, it was found that the crystal orientation of the TiN film markedly varied with the bias voltage. Residual stresses in the TiN film were measured by the two-exposure X-ray stress analysis as a function of the nitrogen gas pressure, arc current. Very high compressive residual stresses, -5 GPa in the films on aluminum substrates and -7 GPa in the film on a stainless steel substrate, were observed.

アークイオンプレーティング(AIP)法によりアルミニウムおよびステンレス鋼上にTiN膜を堆積した．TiN膜の硬さと残留応力の役割を調べるために，バイアス電圧，窒素ガス圧およびアーク電流を変化させた．ヴィッカース微小硬さ試験により，窒素ガス圧とアーク電流ともに依存する高硬度値(HV=2250~2500)が明らかとなった．X線回折線図より，TiN膜の結晶配向性はバイアス電圧に著しく依存することが分かった．窒素ガス圧およびアーク電流の関数として，TiN膜の残留応力を2点傾斜X線応力解析により測定した．アルミニウム基板上の膜には-5GPa，ステンレス鋼基板上の膜には-7GPaの非常に高い圧縮残留応力が得られた．


Abnormal Residual Stress State in ZnO Films Synthesized by Planar Magnetron Sputtering System with Two Facing Targets

The structure and residual stresses of ZnO films synthesized by a planar magnetron sputtering system with two facing targets were investigated by X-ray diffraction. ZnO films were deposited onto a sheet of Corning 7059 glass. The X-ray diffraction pattern shows that the film has high [00·1} orientation. Residual strains were measured on various diffraction lines that appear at special angles from the surface normal. The strains taken from positive and negative differed from each other. This behavior is deduced from the existence of a shear stress component in a cross-section of the film. The magnitude of the shear stress increased with increasing current density of the Zn target as well as with decreasing argon gas pressure.

対向ターゲット式プレーナマグネトロンスパッタリングによって生成したZnO膜の構造と残留応力をX線回折によって調べた．ZnO膜をはコーニング#7059ガラス上に堆積した．X線回折線図から，膜が高い{00·1}配向性を有することが明らかになった．残留応力は基板法線から特別な角度ψで現れるいろいろな回折線により測定される．+ψおよび-ψから得られるひずみは互いに異なっていた．このふるまいは膜の断面にせん断応力成分の存在が推定される．アルゴンガス圧を減少させることとZnターゲットの供給電流を増加させるとともに，せん断応力の大きさは増加する．


Mechanical Properties of TiN Films Deposited on Aluminum Substrates by Arc Ion Plating Method

アークイオンプレーティング法によるアルミニウム基板へのTiN膜の形成とその機械的特性

TiN film, 3μm in thickness, was deposited on aluminum (JIS A 1050) and aluminum alloy (JIS A 2017 and JIS A 5052) substrates by an Arc Ion Plating (AIP) method. Bias voltage and N2 gas pressure were changed to examine their role on hardness and residual stress of TiN film. Wear experiment was also conducted using a ball-on-disk type wear apparatus. Vickers hardness tests revealed high value (HV = 2100~2400) which depends on both bias voltage and N2 gas pressure. The TiN films exhibited very high {111} preferred orientation. Residual stresses in the TiN film were measured by the two-exposure X-ray stress measuring method as a function of N2 gas pressure. Very high compressive residual stresses, -6.3~-4.6 GPa, were observed. The depth of wear scars on the substrate of the processed specimens were greatly shallow.

アークイオンプレーティング(AIP)法によって，アルミニウム(JIS A 1050)およびアルミニウム合金(JIS A 2017 and JIS A 5052)基板上に膜厚さ3μmのTiN膜を堆積した．TiN膜の硬さと残留応力の役割を調べるために，バイアス電圧およびN2ガス圧を変化させた．ボール·オン·ディスク摩耗装置を使った摩耗実験もまた行った．ヴィッカース硬さ試験により，バイアス電圧と窒素ガス圧ともに依存する高硬度値(HV=2100∼2400)が明らかとなった．非常に高い{111}．窒素ガス圧の関数として，TiN膜の残留応力を2点傾斜X線応力解析により測定した．-6.3~-4.6 GPaの高い圧縮残留応力が観測された．処理された試料の基板上の摩耗痕は非常に浅かった．

Transactions of The Japan Society of Mechanical Engineers, Series A

日本機械学会論文集(A編)


X-Ray Measurement of Stresses in Deposited Thin Film with Fiber Texture

本論文は，特に物理的気相蒸着法(PVD)によって形成した薄膜の応力測定の方法について研究である．PVDで成膜した場合，結晶が膜面に垂直な方向に特殊な優先配向する．稠密六方金属の場合は主としてそのc軸が配向する．また，面心立方金属の場合は膜作成の条件にも依存するが主として{111}配向する．このような優先配向を持った結晶膜の応力測定法を記述し，多くの実験結果を事例として示している．薄膜のX線応力測定に関する基本的な方法を記述し，この方面の原点になる研究である．

Materials Science Research International


Change in Residual Stresses of TiN Films due to Annealing Treatments

鉄鋼基板上に蒸着したTiN膜の配向特性と残留応力をX線回折法により研究した論文である．CVD法で成膜した厚さ4ミクロンのTiN膜は{100}配向を有していた．2点法により残留応力を測定した結果，膜の中に熱残留応力にほぼ等しい-1.8GPaの圧縮残留応力を観測した．加熱の結果，1073Kまでの加熱では残留応力は変化がなかったが，それ以上の加熱では圧縮残留応力値が増大した．この結果，CVD膜の残留応力は基板と膜の熱膨張係数の差に基づく熱残留応力が支配的であることがわかった．


Simulation of the Thermo-Mechanical Behavior and Residual Stresses in Spray Coating Process

本論文では，溶射皮膜の作製中に起こる熱力学挙動および材料特性について連続体力学および分子動力学によりシミュレートする方法をかいはつした．特に，熱伝導と材料の固体化を有限要素法に結合した解析を行った．このシミュレーションにおいて，冷却時および冷却後の温度場，固体化の様子，界面の応力/ひずみ，欠陥構造およびヤング率を考慮した．この方法において，微視的および巨視的挙動とその相互作用を皮膜形成過程に取り込んだ．


Effect of External Magnetic Field on c-axis Orientation and Residual Stress in AlN Films

Crystal orientation and residual stress development in AlN films on borosilicate glass (the thermal expansion coefficient of which is nearly equal to that of AlN) substrate were investigated by atomic force microscopy (AFM) observation and X-ray diffraction method. The AlN films were prepared by a planar magnetron sputtering system with two opposite targets under the condition of constant nitrogen gas pressure, constant substrate temperature, various deposition time and various external magnetic field (EM) between 63 and 128 gauss. We obtain the following results: (1) the size of crystal grains was large and the value of FWHM of 00·2 diffraction line was small at large EM; (2) the c-axis orientation was good for all films; (3) the large tensile residual stresses were obtained at large EM and decreased with decreasing the EM because of ion peening.

ホウ珪酸ガラス基板上に堆積したAlN膜の結晶配向性と残留応力を原子間力顕微鏡(AFM)観察およびX線回折法により調べた．一定の窒素ガス圧，一定の基板温度，いろいろな堆積時間，63と128ガウスの間のいろいろな外部磁場(EM)の条件の下，対向ターゲット式プレーナマグネトロンスパッタリングによってAlN膜を用意した．我々は次の結果を得た．(1)大EMで結晶粒の大きさが大きくなり，00·2回折線の半価幅値は小さくなる．(2)すべての膜でc軸配向性は良い．(3)大きな引張残留応力が大EMで発生し，EMの減少にともないイオン衝撃のために引張残留応力が減少する．


Influence of target shape on properties of AlN sputtered film

AlN films were deposited by reactive magnetron sputtering with a roof-shaped Al target and conventional planar target. The c-axis orientation and the grain growth of AlN films were improved and the defects in the film were decreased, when the ion flux bombarding the film decreased. This trend was confirmed by depositing AlN films under various N2 gas pressures or external magnetic fields. These data indicate that there remains a considerable influence of ion bombardment in conventional planar magnetron sputtering, but the use of a roof-type target is effective for decreasing the exposure of the film to plasma as a result of a decrease in ion bombardment.

屋根型アルミニウムターゲットおよび従来型平板ターゲットを有する反応性スパッタリングによりAlN膜を堆積した．膜に衝突するイオン流が減少したとき，c軸配向性およびAlN膜の粒成長は向上し，膜中の欠陥が減少する．この傾向はいろいろなN2ガス圧や磁場でAlN膜を堆積させることで確認される．これらのデータは，従来型平板マグネトロンスパッタリングではイオン衝撃の影響を残すが，屋根型ターゲットの使用はイオン衝撃の軽減の結果として膜のプラズマ露光を減少させる効果があることを示す．

Japanese Journal of Applied Physics, Part 1 (Regular Papers & Short Notes)


Magnetic Field Dependence of AlN Films in DC Planar Magnetron Sputtering with Opposed Targets

AlN films were deposited on glass substrates by planar magnetron sputtering with opposed targets. Two kinds of target holders with different magnetic field distributions were used. We investigated how magnetic field configuration in a plasma region affects AlN film properties such as c-axis orientation, optical transmittance spectrum and internal stress. It was found that degree of c-axis orientation of AlN films has a close relation with the magnetic field distribution in the facing target system. When magnetic field distribution in the chamber was designed so that electrons could escape outward from the plasma region, AlN films could be deposited with little damage.

対向ターゲット式プレーナマグネトロンスパッタリングによってAlN膜を堆積した．磁場分布の異なる2種類のターゲットホルダーを用いた．我々はプラズマ領域中の磁場分布が，c軸配向性，光透過率，内部応力などのAlN膜特性にどのような影響を及ぼすかを調べた．AlN膜のc軸配向性が対向ターゲット間の磁場分布に密接な関係があることが分かった．チャンバー内の磁場分布は，電子がプラズマ領域から外へ逃れることができ，AlN膜が損傷なく堆積することができるように設計させる．


Residual Stress Measurement in AlN Film Deposited by Alternating Sputtering Method

交替式スパッタリング法によるAlN膜の残留応力測定

Crystal orientation and residual stress development in AlN films deposited on BLC glass (Borosilicate glass; the thermal expansion coefficient of which is nearly equal to that of AlN) substrates were investigated by X-ray diffraction method. The AlN films were prepared by an alternating planar magnetron sputtering system under the condition of constant substrate temperature, various nitrogen gas pressures between 0.17 Pa and 1.1 Pa and various switching time to alternate the anodic and cathodic polarity of two target electrodes between 30sec and 600sec. The measurement of intensity from 00·2 diffraction showed that c-axis orientation of AlN film was improved when the film was deposited at low nitrogen gas pressure below 0.5 Pa and large switching time over 300sec. The tensile residual stresses were found in the films deposited at low nitrogen gas pressure below 0.3 Pa or high nitrogen gas pressure over 0.8 Pa and short switching time below 120sec.

BLCガラス基板上に堆積させたAlN膜の結晶配向性および残留応力をX線回折法により調べた．交替式プレーナマグネトロンスパッタリング法を用いて，一定の基板温度，0.17Paと1.1Paの間のいろいろな窒素ガス圧，30秒と600秒の間のいろいろなスイッチ切り換え時間(2つの電極の正極と陰極を切り換える時間)でAlN膜を用意した．0.5Pa以下の窒素ガス圧，300秒以上の長スイッチ切り換え時間で膜を堆積したとき，AlN膜のc軸配向性は良くなる．0.3Pa以下の低窒素ガス圧，0.8Pa以上の高窒素ガス圧，120秒以下のスイッチ切り換え時間で堆積させた膜には，引張残留応力が発生する．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


Effect of Plasma Protection Net on Residual Stress in AlN Films Deposited by a Magnetron Sputtering System

Crystal orientation and residual stress development in AlN films deposited on borosilicate glass (the thermal expansion coefficient of which is nearly equal to that of AlN) substrates were investigated by X-ray diffraction method. The AlN films were prepared by a conventional planar magnetron sputtering system with a plasma protection net under the condition of constant substrate temperature and various nitrogen gas pressures between 0.8 Pa and 13 Pa. We found that the residual stresses show the same qualitative tendency against the nitrogen gas pressure independent of the use of the plasma protection net. Large tensile residual stress was observed at high nitrogen gas pressure and large compressive residual stress was observed at low gas pressure. When the plasma protection net was used, residual stresses in the AlN film were shifted to the compressive side.

BLCガラス基板上に堆積したAlN膜の結晶配向性と残留応力をX線回折法により調べた．一定の基板温度，0.8Paから13Paの間のいろいろな窒素ガス圧の条件の下，従来型プレーナマグネトロンスパッタリングによりAlN膜を堆積した．プラズマ防止網の使用に関して，窒素ガス圧に対して同じ定性的な傾向を示す．高窒素ガス圧で大きな引張残留応力が，低窒素ガス圧で大きな圧縮残留応力が発生した．プラズマ防止網を使用した場合，AlN膜の残留応力は圧縮側へ移行した．


Residual Stress and in-situ Thermal Stress Measurement of Aluminum Film Deposited on Silicon Wafer

Residual stresses in aluminum film deposited on a silicon wafer were measured after annealing and quenching. In all cases, residual stresses were tensile, but slow cooling produced lager stresses than quenching. Residual stresses of slow-cooled samples became relaxed after annealing above 300℃. Film passivation by carbon deposition retarded the relaxation of residual stress. In-situ X-ray stress measurement revealed that compressive stresses developed in a heating stage and tensile stresses in a cooling stage. From a scanning electron microscopy observation, it becomes clear that the former contributes to nucleation of hillocks and the latter to void formation and growth.

焼鈍および急冷後，シリコンウエハ上に堆積させたアルミニウム膜の残留応力を測定した．すべての場合において残留応力は引張となるが，除冷は急冷よりも大きな応力を形成する．除冷試料の残留応力300℃以上での焼鈍後に緩和する．炭素の保護膜は残留応力の緩和に関係する．加熱段階で圧縮応力が，冷却段階で引張残留応力が形成されることがX線応力その場測定により明らかになった．走査型電子顕微鏡観察より，ヒロックの核が形成され，その後，ボイドが形成し成長することが明らかになった．


TiNおよびTiC被覆材の繰り返し曲げ負荷過程のX線的研究

TiNおよびTiC被覆材の繰り返し曲げ負荷過程のX線的研究

本論文は，鉄鋼基板上に作製したTiN膜とTiC膜の残留応力に関する研究である．4点曲げ疲労試験を通じて鉄鋼基板の膜界面近傍の残留応力の変化をX線回折法により追跡した．加えて膜のない状態での残留応力の変化も追跡した．この結果，曲げの繰り返しと共に引っ張り側では圧縮残留応力が，圧縮側では引っ張り残留応力が形成される．膜のない場合は残留応力は大きいが，TiN 膜，TiC膜の順に残留応力地は小さくなる．基板界面の疲労による変形に伴い転位の発生が生じるが，膜からの鏡像応力の影響で微視的変形が阻止される結果であることを考察した．


Gas pressure dependence of AlN film properties in alternating sputtering system

AlN films were prepared in N2 and N2/Ar gas by the alternating DC sputtering method wherein two Al targets facing each other were sputtered alternately, and the mechanism of film damage in AlN film preparation was investigated. When the gas pressure was lower than 3 mTorr, the crystalline orientation of the film inclined slightly toward the direction of incidence of depositing atoms. In this system, the influence of plasma exposure on the film properties was decreased. This was due to the decrease of electron flow into the substrate. Degradation of the c-axis orientation was ascribed to both the tilt of the growth direction of the (00·2) plane at low gas pressures and film bombardment by positive ions with energies above 60 eV.

2つの対向させたアルミニウムターゲットが交互にスパッタされる交替式DCスパッタリング法によりN2およびN2/Arガス中でAlN膜を作成し，AlNの成膜における膜損傷のメカニズムを調べた．ガス圧が3mTorrより低い場合，膜の結晶方位は堆積原子の入射方向に沿ってわずかに傾く．このシステムで膜特性に対するプラズマ露光の影響は減少した．これは基板に入る電子流が減少したためである．c軸配向性の悪化は，(00·2)面の成長方向の傾きと60eV以上のエネルギを有する正イオンによる膜衝撃の両方に帰する．


Effect of Nitrogen Gas Pressure on Residual Stress in AlN Films Deposited by the Planar Magnetron Sputtering System

The crystal orientation and residual stress development in AlN films deposited on borosilicate (BLC) glass substrates were investigated by X-ray diffraction. Deposition was performed using two kinds of planar magnetron sputtering system: a conventional system (CPM system) and a special system with two facing targets (FTPM system). The nitrogen gas pressure (PN) was varied over a suitable range for each system. The diffraction patterns of the AlN films showed that the c-axis orientation was improved when the films were deposited using the CPM system at a nitrogen gas pressure lower than 1 Pa. For the CPM system, compressive residual stress was found in films deposited at PN ≦ 2 Pa and tensile residual stress at PN > 2 Pa/ For the FTPM system, tensile residual stress was found in films deposited at PN < 0.8 Pa and compressive residual stress at PN > 0.8 Pa.

BLCガラス基板上に堆積したAlN膜の結晶配向性および残留応力をX線回折法により調べた．従来型システム(CPMシステム)と対向ターゲット式システム(FTPMシステム)の2種類のプレーナマグネトロンスパッタリング法により成膜を行った．それぞれのシステムにおいて窒素ガス圧(PN)を変化させた． CPMシステムにより1Pa以下の低窒素ガス圧で堆積させたとき，AlN膜の回折線図形からc軸配向性が向上することが明らかになった．CPMシステムにおいて，2Pa以下のPNで堆積させた膜で圧縮残留応力が，2Pa以上のPNで堆積させた膜で引張残留応力が発生する．FTPMシステムにおいて，0.8Pa以下のPNで堆積させた膜で圧縮残留応力が，0.8Pa以上のPNで堆積させた膜で引張残留応力が発生する．


TiN films prepared by unbalanced planar magnetron sputtering under controle of photoemission of Ti

TiN films have been prepared by unbalanced planar magnetron sputtering, where the flux of sputtered Ti atoms was maintained constant by adjusting N2 gas flow during sputtering. At a set point of 75% of the Ti signal in the pure Ar gas, the film resistivity has a minimum, the film stress becomes a minimum and the appearance is most gold-like. With an increase in ion bombardment, the internal stress increases, whereas the film resistivity decreases. These results confirm that stoichiometric TiN films are prepared at the set point of 75%, where the target surface is not fully covered by TiN. The energetic ions appear to improve the properties of the TiN films.

TiN膜はアンバランスドプレーナマグネトロンスパッタリングによって準備された．ここで，スパッタリング中のN2ガス流量を調整することで，スパッタされたTi原子の量が一定に保たたれた．純アルゴンガス中でTi信号の75%のセットポイントで，得られる膜の抵抗が最小となり，膜応力が最小となり，外観が金のようになる．イオン衝撃の増加とともに膜抵抗が減少するにも関わらず，内部応力が増加する．これらの結果は，化学量論組成のTiN膜が75%のセットポイントで作製されることを示す．ここで，ターゲット表面はTiNで完全には覆われていない．エネルギを持ったイオンは，TiN膜の特性の向上に現れる．


Residual Stress and Its Thermal Relaxation in TiN Films

本論文は，TiN皮膜の結晶配鋼性および残留応力をX線回折法により調べたものである．TiN皮膜はマルチアークイオンプレーティング法により，バネ鋼の表面に被覆した．膜の厚さは約4ミクロンであり，{111}配鋼特性を有していた．この膜に対して222回折線を用い2点照射法により応力測定を行った．残留応力は-5.8MPa∼-3.5MPaであり，熱残留応力の予想値より一桁大きい値であった．この試料を加熱することにより，残留応力値は緩和し，1073Kで最小の値となった．初期残留応力が膜自身が有する真応力であることを考察した．


TiN被覆材の残留応力の成膜温度および膜厚依存性

TiN被覆材の残留応力の成膜温度および膜厚依存性

本論文は，バネ鋼基板上にアークイオンプレーティング法により製作したTlN膜の残留応力の成膜温度および膜厚依存性を検討した結果である．TiN膜の残留応力は圧縮であり，基板温度が523Kのときには約-6GPaであった．これは基板と膜の熱膨張係数差による熱残留応力に比べて一桁大きい値であり，膜応力の発生原因として真応力によるところが大きい．基板温度が上昇すると圧縮残留応力は減少し，823Kでは-3∼-4GPaになった．膜厚との関係は，2ミクロンから6ミクロンに膜厚が増加する間に1GPa程度の減少になった．


曲げおよび熱サイクルを加えた溶射皮膜のX線応力測定

曲げおよび熱サイクルを加えた溶射皮膜のX線応力測定

本論文は，溶射膜の応力の曲げ負荷による影響および加熱冷却による影響をX線回折法を利用して実験的に調べたものである．溶射膜としては炭素鋼皮膜，アルミニウム被膜およびアルミナセラミックス被膜を用意した．曲げ負荷を与えると，金属被膜については負荷に比例した応力変化を起こすが，セラミックス被膜の場合は膜の応力は負荷応力に対応しなかった．加熱冷却による膜応力の変動についても，金属被膜は良い対応を示すが，セラミックス皮膜は温度変化で明瞭な変動がなかった．セラミックス被膜の応力挙動に対して，被膜の構造に起因することを考察した


Film Degradation in AlN Preparation by Facing Target System

In AlN films prepared by the facing target system, a decrease in degree of c-axis orientation, film coloring and film cracking or peeling from the substrate were observed. This film degradation is thought to be related to insulative films in general. In order to clarify how these phenomena are induced, we prepared samples under various sputtering conditions; i.e., by changing target holders, placing a ground mesh in front of the substrate and using a positively biased electrode. It is confirmed that plasma exposure severely influences c-axis orientation of AlN films. To decrease this influence, it is important that electrons flow adequately into the anode.

対向ターゲットシステムにより用意したAlN膜には，c軸配向性の悪化，膜の着色，割れ，基板からの剥離が観察された．この膜汚染は一般に絶縁膜に関係すると考えられている．これらの現象を解明するために，我々は種々のスパッタリング条件，すなわち，ターゲットホルダーの改造，基板前方にアースされた網の設置および正のバイアス電極の使用によって試料を準備した．プラズマ露光がAlN膜のc軸配向性に厳密に影響することが確認された．この影響を減少するために電子を適当に陽極へ流すことが重要である．

Japanese Journal of Applied Physics, Part 1 (Regular Papers & Short Notes)


Effects of Plasma Contamination on Crystal Orientation and Residual Stress in AlN Films Deposited by Planar Magnetron Sputtering

プレーナマグネトロンスパッタリング生成によるAlN膜の結晶配向性と残留応力のプラズマ汚染の影響

Crystal orientation and residual stress development in AlN films deposited on BLC glass (Borosilicate glass; the thermal expansion coefficient of which is nearly equal to that of AlN) substrate were investigated by an X-ray diffraction. Deposition was made by a conventional planar magnetron sputtering system under the nitrogen gas pressure of 0.65 Pa at the substrate temperature between 423K and 523K. In order to investigate the effect of plasma contamination, the distance between the target and the substrate holder (target distance dT) was chosen at 30 mm and 60 mm. The intensity of 00·2 diffraction showed that the c-axis orientation of AlN films was improved by the deposition with a short target distance (dT=30 mm). However, in all the AlN films deposited with dT=30 mm, fine cracks were observed probably due to the effect of plasma contamination. In the films deposited with a long target distance (dT=60 mm), large tensile residual stress greater than 1 GPa was found at every substrate temperature used in the present investigation. In the film deposited with dT=30 mm, tensile residual stress became larger with increasing substrate temperature. As compared with the AlN films deposited with dT=60 mm, the tensile residual stress in AlN films deposited with dT=30 mm considerably decreased because of the effect of ion bombardment.

X線回折法を用いてBLCガラス基板上に堆積したAlN膜の結晶配向性と残留応力を調べた．従来型プレーナマグネトロンスパッタリング法により窒素ガス圧0.65Pa，基板温度423Kおよび523Kで成膜を行った．プラズマ汚染の影響を調べるために，ターゲットと基板間距離dTを30∼60mmに変化させた．00·2回折強度の測定より，短dTで堆積したAlN膜のc軸配向性が良くなることが分かった．しかし，dT=30mmで用意したすべての膜は，プラズマ汚染の影響により細かな割れが観察された．dT=60mmで形成した膜には，本実験で行った両基板温度において1GPa以上の大きな引っ張り残留応力が発生した．dT=30mmで形成した場合，基板温度の増加とともに引張残留応力が増加した．dT=60mmで形成した膜に比べて，dT=30mmで形成した膜の引張残留応力はイオン衝撃の効果のために減少した．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


アルミナ長繊維強化アルミニウム複合材における熱残留応力のX線3軸解析

アルミナ長繊維強化アルミニウム複合材における熱残留応力のX線3軸解析

アルミナ繊維/Al-5%Cu合金の製造過程で母相と繊維相には熱応力が発生する．本論文では，繊維径17ミクロンの繊維を含む複合材料の母相の熱応力を測定した．600Kで時効処理した試料および液体窒素で冷却し室温に戻した試料を用いた．この結果，前者には引張り残留応力が，後者には圧縮残留応力が存在することを観測した．また，この試料のように繊維径がX線侵入深さに比べて著しく小さい場合は3軸応力解析する必要性のあることが確認された．いずれの試料の場合も繊維軸方向の残留応力はそれと直角方向の残留応力の2∼3倍の値を示すことも明らかになった．


Dependence of Substrate and Its Temperature on Residual Stress in AlN Films Deposited by Sputtering

スパッタリング生成によるAlN薄膜の残留応力の基板および基板温度依存性

Crystal orientation and residual stress development in AlN films deposited on BLC glass and quartz substrates were investigated by an X-ray diffraction method. The deposition was made by a planar magnetron sputtering system with two facing targets under the nitrogen gas pressure of 0.39Pa in the substrate temperature range between 373K and 553K. The measurement of diffraction intensity from (00·2) plane showed that the c-axis orientation of AlN films was improved when deposited at higher substrate temperatures than 523K. Large tensile residual stresses, 0.9 ∼ 1.4 GPa for the BLC substrate and 1.4 ∼ 2.7 GPa for the quartz substrate, were found in the films deposited at low substrate temperatures ( ≦ 523K). Especially, the residual stress in the film on a quartz substrate showed a large increase with substrate temperature, whereas that on a BLC substrate showed a small increase. A very small stress was found in the film deposited at high substrate temperatures (> 523K) for both substrates. The role of intrinsic and thermal residual stresses on residual stress development was discussed.

BLCガラスおよび石英基板上に堆積したAlN膜の結晶配向性と残留応力をX線回折法により調べた．成膜は対向ターゲット式プレーナマグネトロンスパッタリング法で行い，堆積条件として窒素ガス圧を0.39Pa，基板温度を373Kから553Kの間で変化させた．(00·2)面からの回折強度の測定より，523K以上の基板温度で堆積したAlN膜のc軸配向性が向上することが明らかになった．523K以下の低基板温度で堆積させたBLCガラス基板上のAlN膜には0.9∼1.4GPa，石英基板上の膜には1.4∼2.7GPaの大きな引張残留応力が形成される．特に，石英基板上の膜中の残留応力は基板温度の増加とともに大きくなる．両基板において523Kより高い基板温度で堆積した膜中の残留応力は，非常に小さい応力が形成される．真応力と熱応力の発生について検討を行った．


Influence of Micro-Stress on X-Ray Residual Stress Analysis

材料内部の微視的残留応力がX線応力測定に及ぼす影響についての統一見解を述べた．材料内部には構成される微視組織によって変動する微視的残留応力状態が形成される．従来のX線応力測定では，測定される格子ひずみを2次元状態である平面応力状態の近似の下に解析し応力を求めるが，微視的残留応力の状態によっては，格子ひずみを3軸応力状態として扱わなければならないことを弾性論に基づき解析した．微視的残留応力の波長とX線侵入深さの関係により，平面応力解析と3軸応力解析すべき基準が定められることを解明し，実験結果と共にそれを証明した．


Evaluation of Thermal Stresses in Continuous Alumina Fiber Reinforced Aluminum Composites by X-Ray Stress Measurement

本研究は連続繊維強化アルミニウム複合材料の熱サイクル過程中の繊維および母相の応力をX線回折法により調査した．コンピュータ制御した真空加熱炉搭載のディフラクトメータでX線その場応力測定をした．この結果，次のことが明らかになった．(1)試料が温度変化を受けるとき，繊維と母相の熱膨張係数差によってそれぞれの相に熱応力が誘起される．(2)そして，それぞれの相の応力は複合材料の中で互いに平衡状態が満たされる．(3)加熱過程で母相は引っ張り塑性変形を受ける．


X線回折法によるアルミナ繊維強化Al-5%Cu合金の熱応力測定

X線回折法によるアルミナ繊維強化Al-5%Cu合金の熱応力測定

本研究は代表的な先端材料の一つであるアルミナ繊維強化Al-5%Cu合金に時効処理を施して，室温から時効処理温度の熱サイクル過程でX線その場応力測定し，また，室温での試料寸法を測定から母相と繊維の熱膨張係数差に起因する繊維方向の母相の熱応力を調査したものである．その結果，以下のことが明らかになった．(1)溶体化処理後の母相の残留応力は引張であり，463Kまでの加熱で圧縮に変化した．(2)室温での母相の熱残留応力は複合材料の熱履歴によって変化する．また，この残留応力変化に直接関係して材料の寸法が変化する．


X-ray Residual Stress Measurement of Laminated Coating Layers Produced by Plasma Spraying

本論文は，レーザ溶射法で形成した皮膜の残留応力の発生と加熱による変化を研究したものである．アルミニウムと炭素鋼の基材とし，その表面に溶射被覆として炭素鋼とステンレス鋼を被覆した．X線応力測定法により被膜の残留応力を測定した結果，次のことが明らかになった．(1)双方の皮膜には初期状態で引張残留応力が観察された．(2)均一加熱処理によって初期残留応力は引張または圧縮残留応力に変化した．(3)その変化は皮膜と基材の熱収縮の差に依存することを確認した．(4)また，有限要素法による結果と比較し，定性的に良い一致をみた．


X線回折によるレーザ溶射膜の熱応力および残留応力の測定

X線回折によるレーザ溶射膜の熱応力および残留応力の測定

レーザ溶射法で形成した皮膜の残留応力の発生と加熱による変化を研究した．アルミニウムと炭素鋼の基材上に溶射被覆した炭素鋼皮膜とステンレス鋼皮膜には初期状態で引張残留応力が観察され，均一加熱処理によって初期残留応力は引張または圧縮残留応力に変化した．その変化は皮膜と基材の熱収縮の差に依存することを確認した．有限要素法による結果と比較し，定性的に良い一致をみた


Thermal Stress Behavior in γ-Alumina Fiber Reinforced Aluminum Composite

γ-アルミナ繊維で強化されたアルミニウム複合材料の加熱冷却サイクルにおける母相の熱応力挙動と，一定温度の熱負荷のもとでの母相の応力変化をX線により測定した．高温からの冷却過程では母相は引張応力下で塑性変形し，つづく室温からの昇温過程では弾性的にほぼ零応力まで低下したのち圧縮応力下で塑性変形する．高温下での母相応力の緩和は定常クリープの法則にしたがい，活性化エネルギは純アルミニウムの自己拡散エネルギに等しいことを明らかにした．

Residual Stresses III -Science and Technology-


c軸配向した窒化アルミニウム膜のX線的残留応力解析

c軸配向した窒化アルミニウム膜のX線的残留応力解析

優れた耐熱性や熱伝導特性また圧電特性などで高温材料として，また表面弾性波素子への応用に有望とされるAlN膜に対する新しいX線残留応力解析法を提案した．ガラス基板上にスパッタリング法で作成したAlN膜は極めて強いc軸配向性を有し，通常のX線応力解析法の適用はまったく不可能である．低回折角度領域での格子ひずみ測定の可能な側傾法を利用し，c軸に対して傾いた方向に法線をもつ種々の(hkl)面の格子ひずみを測定する新しい解析法を提案した．この方法により，X線応力測定としては極めて不利な条件にあるc軸配向AlN膜の残留応力測定が可能になった．


Residual Stress in Al and AlN Thin Films Deposited by Sputtering

スパッタリング法によりガラス基板上に形成したAl膜およびAlN膜の残留応力をX線により調べた．Al膜はランダム方位の結晶で構成され通常のsin2ψ法の適用が可能であり，膜厚によらずほぼ 150∼200MPaの引張残留応力であった．一方，AlN膜は〈00.1〉軸が基板上に垂直配向していたため，新しい応力解析法を提案して残留応力を解析した．その結果，AlN膜には-1.5∼-2 GPaの大きい圧縮残留応力の存在を認めた．


CrKα線およびMoKα線による冷間圧延集合組織材のX線応力測定

CrKα線およびMoKα線による冷間圧延集合組織材のX線応力測定

強い集合組織を有する鉄鋼材料の残留応力をX線的に測定する場合，いわゆるsin2ψ線図が非線形になり応力評価が困難になる．CrKα特性X線を用いて(211)回折面を利用する場合のX線格子ひずみを異方性弾性論により解析して，実験結果と良く一致することを認めた．また，波長の短いMoKα特性X線を用いると，X線侵入深さが深いこと，多重度因子が大きいことなどにより，多くの結晶粒子の平均ひずみをとらえることになり，sin2ψ線図が線形になって容易にX線応力解析のできることを示した．極度の集合組織をもつ材料のX線残留応力測定の実際への応用を可能にしたことで重要な意味をもつ．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


γ-アルミナ繊維強化アルミニウム複合材料における熱誘起応力の解析的研究

γ-アルミナ繊維強化アルミニウム複合材料における熱誘起応力の解析的研究

本論文は，繊維と母相の熱膨張差に起因する複合材料の熱履歴過程で誘起される熱応力を解析するためには，従来の繊維の弾性変形と，母相の弾性， 塑性およびクリープ変形を仮定した複合材料の一次元モデルに母相のバウシンガー効果およびしきい応力を考慮する必要性を明らかにし，その正当性をX線法による熱応力その場測定により確かめた．


Automated System of X-ray Stress Analysisiand Its Application to Matrix Thermal Deformation Behavior in γ-Al2O3 Fiber Reinforced Al

本論文は高性能軽量材料としてのγアルミナ繊維強化アルミニウム合金の熱応力挙動を，X線法により室温から高温までの範囲においてその場測定し，その挙動を明らかにしたものである．開発した集中ビーム法並傾法ディフラクトメータによる自動X線応力測定システムを用いて繊維強化合金母相の熱応力を測定し，室温における残留応力は合金が受ける熱履歴により異なるなどの事実を見いだした．

Proc. of 32nd Japan Congress on Materials Research


二相材料の引張変形による微視的残留応力

二相材料の引張変形による微視的残留応力

本論文は球状セメンタイト粒子を含む鋼の引張塑性変形後に生じる微視的残留応力について，マイクロメカニックス理論，有限要素法ならびにX線応力測定法を用いて，理論，実験両面から検討した．引張変形後母相には圧縮，粒子には引張の微視的残留応力が発生し，これらはマイクロメカニックス理論に一致して約1%の塑性ひずみまでは直線的に増加すること，粒子の体積比に関しても理論解と一致することを証明した．また，有限要素法による解析結果も実験結果を定性的に説明できた．複合材料の微視的残留応力と微小変形との関係を扱った研究である．


α-アルミナ繊維強化アルミニウム複合材料における熱応力挙動

α-アルミナ繊維強化アルミニウム複合材料における熱応力挙動

本論文は直径 20 μm アルミナ長連続繊維強化アルミニウムの熱応力挙動について，X線的手法でアルミナ繊維およびアルミニウム母相のそれぞれの応力をその場観察したものである．温度変化に伴い両相間で力の釣合を満たすように熱応力が生じること，熱応力は試料が受ける熱履歴に左右されること，温度変化の小さいときには母相は弾性変形のままであるが温度変化が大になれば塑性変形し，かつ温度の反転にともないバウシンガ効果も顕著であることなどがわかった．また，この熱履歴に対応して室温での複合材の寸法が変化し，この変化量が残留応力の変化分に密接に対応していることがわかった．


Evaluation of Macro and Micro Residual Stresses by X-Ray Stress Measurement

本論文はX線応力測定において評価対象になる巨視的残留応力および微視的残留応力の概念と定義，発生機構，そして測定結果を総括したものである．残留応力を詳しく定義したのち，引張変形，熱処理，熱化学処理，機械加工による残留応力挙動を述べ，単相材料では主として第1種残留応力と呼ばれる巨視的残留応力，多相材料ではそれに加えて第2種の微視的残留応力が常に重畳されることを詳述し，X線的に測定される応力の意味を説明した．


X-Ray Residual Stress Measurement of (α+β)-Brass after Uniaxial Tensile Deformation

本論文は(α+β)黄銅に引張塑性変形を与えた後のX線的格子ひずみ分布を測定し，各相の残留応力挙動を調べたものである．α相(420)面，β相(321)面とも格子ひずみはsin2ψに対して極端な非線形を示した．β相の残留応力は引張変形と共に引張応力が増大するが，α相の残留応力はほとんど無応力のままであることが観測され，(α+β)黄銅では残留応力の回折面依存性が大きいことが示唆された．集合組織，相応力，回折面依存性の効果が重畳した極めて複雑な系におけるX線応力測定を可能にした．

Proc. of 29th Japan Congress on Materials Research


常圧，ホットプレスおよびHIP成形したSi3N4セラミックスのX線応力測定の基礎

本論文は機械構造用新素材としてのSi3N4のX線残留応力測定の可能性の検討と，X線的弾性定数の実験的決定を行ったものである．題目にある3種のSi3N4に対して，CrKα特性X線を用いて応力測定が可能であることがわかった．数種の回折線に対して応力評価の基本となるX線的弾性定数が決定され，その結果，金属材料と同様，回折面依存性のあることが確認された．


ホットプレスしたSi3N4セラミックスの研削加工層の残留応力とその熱的安定性

ホットプレスしたSi3N4セラミックスの研削加工層の残留応力とその熱的安定性


X-Ray Stress Measurement of (α+β)-Brass having Rolled Textures

本論文は圧延集合組織を有する(α+β)黄銅のX線応力測定法についての研究結果である．均質等方多結晶体をX線応力測定する場合，いわゆるsin2ψ線図は線形になるが，圧延集合組織を有する場合のsin2ψ線図は非線形になる．本試料の場合もα相(420)面，β相(321)面について測定したsin2ψ線図は著しい非線形を示した．理想集合組織の極に対する格子ひずみを用いるHaukらの方法によって残留応力を評価できることを示した．極端な集合組織を有する材料のX線的残留応力の有力な方法を示したものである．


X線格子ひずみに及ぼす2次元切削加工集合組織の影響

X線格子ひずみに及ぼす2次元切削加工集合組織の影響

本論文は純鉄の2次元切削加工層の集合組織とX線的格子ひずみの関係を解析し，実験結果と比較したものである．異方性単結晶の三軸応力状態でのX線測定ひずみの式を定式化し，Reuss モデルを仮定して切削加工層特有の理想集合組織に対する格子ひずみ分布を解析した．実験値との対比の結果，(211)面の格子ひずみは加工層の非対称集合組織と主残留応力の相互作用で非線形になることが明らかになった．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


Criterion for the Triaxial X-Ray Residual Stress Analysis

本論文はX線応力解析における応力の2軸性，3軸性に関する上記の論文の解析をさらに実際に近い形に展開し，分散粒子を含む2相材料の熱膨張係数の差に基づく熱残留応力系を対象に実験値と比較検討したものである．実験に供した試料では応力変動波長に相当する分散粒子間隔がX線侵入深さより小さく，弾性解の予測どおり測定結果には3軸性が認められ解析の正当性を確認した．従来のX線応力解析は暗黙のうちに平面応力状態を仮定していたが，3軸応力解析の重要性とその基準を明かにした初めての研究である．


研削·切削加工層の微視的せん断残留応力の組織依存性について

研削·切削加工層の微視的せん断残留応力の組織依存性について

本論文は鉄鋼材料の研削·切削加工層のX線残留応力測定の際に生じる sin2ψ 線図上の格子ひずみ分布の非線形挙動を加工材の微視組織の観点から実験的に系統的な把握を行った．その結果，セメンタイト粒子含む鋼では微視的残留せん断応力が優先的に作用するが，単相の純鉄では加工層に生じる強い集合組織が格子ひずみ分布に優先的に作用することが明らかになった．ψスプリット現象が微視的な残留せん断応力と非対象な集合組織の結果によることを分離して明らかにした．


On the Relation between ψ-Splitting and Microscopic Residual Stressesin Uni-Directionally Deformed Surface

本論文は研削，切削などの有向性加工層のX線残留応力測定の際に生じるψスプリットと称される格子ひずみ分布について調べた結果であるψスプリットの度合いは加工度，また，炭化物の体積比が大きいほど顕著になることがわかった．また，ψスプリットは母相と炭化物相とでは符号が逆であることより，これらの加工層に特有なψスプリット挙動は微視的残留せん断応力とX線回折の選択的特性の結果であることを明らかにした．


X-Ray Residual Stress Analysis by the Weighted-Averaging Method for the Layer having Steep Stress Gradient

本論文は急激な残留応力勾配を有する場合のX線応力解析法を導くため，Warrenの方法を用いてX線回折強度分布曲線を解析した．この結果応力勾配が急になるほど回折線は非対称になり，また d-sin2ψ線図は非線形性が顕著になることが示された．重み付き平均解析法の物理的意味を考察し，回折線位置として重心位置を採用すべきことを述べた．


有向性加工層のX線的応力測定におけるψスプリットと微視的残留応力について

有向性加工層のX線的応力測定におけるψスプリットと微視的残留応力について

本論文は研削およびフライス加工層の残留応力をX線的に測定する際に問題となる微視的残留せん断応力について，X線回折の選択的特性の面から実験的に考察したものである．炭化物を含む鋼の場合，加工層全体にわたって母相と炭化物相に存在する微視的せん断残留応力は符号が反対であり，母相内のX線的非干渉領域も含めて残留せん断応力が平衡状態にあることを説明した．上記論文をさらに発展させて，3軸残留応力解析と微視的残留せん断応力の関係を確固なものにした．


X線的残留応力解析における重み付き平均解析法の実験的検討

X線的残留応力解析における重み付き平均解析法の実験的検討

本論文はさきに提案した重み付き平均解析法によるX線残留応力評価の実験的検討を行ったものである．焼なましをした軸受鋼にラップ加工を施して，表面下に急激な応力勾配を発生させた．X線回折強度分布は理論解で予言されたように非対称図形となり，回折線位置決定法としてのピーク位置法，半価幅中点法，重心法の間に差がみられ，重心法によって真実に近い残留応力分布の決定が可能なことを示した．


急激な応力こう配のあるときのX線的残留応力解析における重み付き平均解析法の理論

急激な応力こう配のあるときのX線的残留応力解析における重み付き平均解析法の理論

本論文は金属材料表面近傍に急激な勾配を有する残留応力状態をX線的に解析する方法としての重み付き平均解析法を提案したものである．非線形sin2ψ線図挙動として知られる急激な応力勾配のあるときのX線的挌子ひずみを，回折理論から誘導し，また回折線の素プロフィルを重ね合わせる方法と比較した．測定される回折線の重心位置を評価し，提案した重み付き平均ひずみ式によって表面の応力値と表面の応力勾配を求め得ることを示した．


Theory of the X-ray Residual Stress Analysis, Part II

本論文はX線応力解析における応力の2軸性，3軸性の基準に関する検討をさらに進めたものである．自由表面による応力緩和に対する効果を調べるため，2次元的に表面上で正弦波的に変動する仮想表面力を仮定し，法線力のみでなくせん断力に対しても解を与えた．この結果，周期的な残留応力の表面垂直方向の成分の波長が長ければ自由表面の効果は表面か深くまで表れ，波長が短ければごく表面に限定されることを明らかにした．


Theory of the X-ray Residual Stress Analysis

一般にX線応力解析では平面応力状態が仮定されるが，特殊な場合において3軸応力状態を考慮しなければならない．本論文はX線応力解析の際の2軸性，3軸性の基準を弾性論により簡単なモデルで検討した．自由表面が残留応力緩和に対する効果を考えるため，1次元的に正弦状に変動する仮想垂直表面力を仮定し，変動する表面力の波長分だけの深さでは，仮想表面力による合応力は表面での応力の 1/100 になることを示した．


セメンタイト粒子を含む鋼の引張変形に関するX線的研究

セメンタイト粒子を含む鋼の引張変形に関するX線的研究

本論文は，鋼中に存在するセメンタイト相の応力測定法および引っ張り変形過程におけるセメンタイト相の応力挙動の観察に関する研究である．全回折各応力測定法を開発し，世界で初めてセメンタイト相の応力測定に成功した．さらに，材料の引っ張り塑性変形過程での応力および塑性変形後の残留応力の測定にも成功した．セメンタイトの粒子径を変化させ，異なる分散の試料を作製して変形過程での応力および変形後の残留応力を測定した結果，セメンタイトの分散が微細になるほど応力および残留応力が大きくなることを明らかにした．変形によるセメンタイト粒子への転位の集積モデルで鋼の変形機構を説明した．

Bulletin of Faculty of Engineering, The University of Tokushima


X線によるセメンタイト相の応力測定と鋼のセメンタイト粒子による加工硬化の研究

X線によるセメンタイト相の応力測定と鋼のセメンタイト粒子による加工硬化の研究

本論文ではX線回折の特徴を生かして，鋼中の球状セメンタイト粒子 中の応力測定を基に鋼の加工硬化機構について検討を加えた．まず(1 )セメンタイト相の応力測定のための新しいディフラクトメータ機構を述べ，(2)一軸引張変形した鋼の残留応力測定の結果を紹介し，さらに(3)球状セメンタイト粒子の加工硬化に対する影響を負荷時において測定したセメンタイト相応力の結果を基に転位論的に考察した．


X線によるステンレス·クラッド鋼の残留応力測定

X線によるステンレス·クラッド鋼の残留応力測定

本論文は耐食あるいは耐圧を目的とした機器に利用されるステンレス·クラッド鋼板の残留応力測定をX線的に試みたものである．オーステナイト系ステンレス鋼を母材の一般圧延用鋼材にクラッドした材料のステンレス側には圧縮残留応力が，フェライト系ステンレス鋼をボイラー圧延鋼板材にクラッドしたものには，ほぼ無応力の残留応力が観察された．これはステンレス鋼と母材の熱膨張係数の差によることが明かとなった．

Journal of the Society of Materials Science, Japan


X-Ray Stress Measurement on the Cementite Phase in Steels

X線応力測定法は多相材料中の個々の相の中の応力を測定し得る唯一の手段であり，本論文は鋼中のセメンタイト相の残留応力測定をはじめて可能にしたものである．Schulz反射法を基本原理として低角領域にしか現れないセメンタイト相の回折線について応力測定を行い，炭素工具鋼の引張塑性変形後，セメンタイト相の中に母相と異なる符号の微視的残留応力の存在することを初めて観察した．


鋼のセメンタイト(Fe3C)相中の応力のX線的測定

鋼のセメンタイト(Fe3C)相中の応力のX線的測定

X線応力測定法は多相材料中の個々の相の中の応力を測定し得る唯一の手段であり，本論文は鋼中のセメンタイト相の残留応力測定を国内外ではじめて可能にしたものである．Schulz反射法を基本原理として低角領域にしか現れないセメンタイト相の回折線について応力測定を行い，炭素工具鋼の引張塑性変形後，セメンタイト相の中に母相と異なる符号の微視的残留応力の存在することを初めて観察した．この研究において国内最初に採用した応力測定方法は後に側傾法と呼ばれ，世界におけるX線応力測定法の新しい分野を築いた．

Transactions of The Japan Society of Mechanical Engineers

日本機械学会論文集(-1978)


ディフラクトメータによる粗大結晶粒材のX線応力測定法

ディフラクトメータによる粗大結晶粒材のX線応力測定法

本論文は金属材料の粗大結晶粒多結晶体のX線応力測定法の可能性を検討したものである．通常X線応力測定が可能な平均結晶粒は10μm程度までとされているが，集中ビーム法によるθ-2θ法を採用することにより，結晶粒径200μmまでの試料について応力測定が可能なことがわかった．また，このとき必要になるX線的弾性定数の値は，結晶粒が120μmまではほぼ一定であることも示された．


University and High school cooperation project-A report from experience-based study program of high school students in the laboratory of the university-

高大連携事業「高校生の大学研究室への体験入学型学習プログラム」の実施報告

Journal of University Education Research


「ものづくり」による創造的学習

「ものづくり」による創造的学習


TiNおよびTiAlN膜の応力のX線的評価

TiNおよびTiAlN膜の応力のX線的評価

AIP法によりステンレス鋼基板に成膜したTiN およびTiAlNの積層膜の残竜王りょっくをシンクロトロン放射光により測定した研究である．厚さ1ミクロン以下0.01ミクロンまでのTiN薄膜の結晶配向性および残留応力を測定した．通常のX線装置では薄膜の厚さが0.5ミクロン以下のときは測定が不可能であるが，シンクロトロン放射光を用いることで薄い薄膜の残留応力測定が可能になった．また，積層膜の各層の残留応力測定もシンクロトロンにより初めて測定可能になった．TiN 膜には-2∼-4GPaの応力，TiAlN膜には-8GPaの応力が観測された．


ナノサイズアルミニウム配線のエレクトロニクスマイグレーション誘起応力の挙動

ナノサイズアルミニウム配線のエレクトロニクスマイグレーション誘起応力の挙動

SPring-8ナノテクノロジー研究

SPring-8ナノテクノロジー研究


学生による自主コミュニケーション活動

学生による自主コミュニケーション活動

Journal of Japanese Society for Engineering Education